دانلود پایان نامه

محلول حاوی حلال و ماده ترسیب شده در آن پس از عبور از شیر فشار شکن از فیلتر عبور میکنند. در شکل (3- 4) فیلتر فلزی شیر مانند نشان داده شده است.

شکل (3- 4): نمایی از فیلتر فلزی شیر مانند

3-3- 3- ظرف مایع سازی) یخچال) گاز دی اکسیدکربن

از آنجائی که ایجاد فشار در واحد توسط یک عدد پمپ به انجام می‎رسد، سیال ورودی به آن می‎بایست از حالت گاز به حالت مایع تبدیل شده باشد. در طراحی این بخش، یکی از اقتصادی‎ترین روشهای ایجاد سطح انتقال حرارت، یعنی لوله مارپیچی126، با تحمل فشار بالا مورد استفاده قرار گرفت. دمای ظرف مایع سازی، Cº15- می‎باشد که این دما می‎توانست جوابگوی نیازهای عملیاتی باشد. لذا ایجاد همین شرایط دمائی با استفاده از محلول اتیلن گلیکول %50 مدنظر قرار گرفت. این محلول و مارپیچ حاوی گاز دی اکسیدکربن در درون یک ظرف استوانه‎ای شکل قرار می‎گیرد. با استفاده از حرارت نهان تبخیر گاز دی اکسیدکربن درشرایط عملیاتی، دبی جریان و مشخصات فیزیکی محلول اتیلن گلیکول در دمای متوسط Cº15- ، سطح لازم جهت انتقال حرارت و در نتیجه طول لوله محاسبه گردید. با توجه به ابعاد ظرف و طول لوله، مارپیچی از لوله با قطر خارجی 15 سانتیمتر با 24 دور ساخته‎ شد. در شکل(3- 5) میتوانیم ظرف مایع سازی گاز دی اکسیدکربن نشان داده شده است.

شکل (3- 5): ظرف مایع سازی گاز CO2، نمای بیرونی و بخش درون آن.

3-3-4- پمپ فشار قوی

با قاطعیت می‎توان گفت که قلب سیستم‎های ترسیب فوق بحرانی، پمپ و یا کمپرسور فشار قوی آنها می‎باشد. در طراحی و ساخت دستگاه سعی شد تا با امکانات موجود در داخل کشور، این مشکل برطرف گردد. از پمپهای فشار قوی موجود در بازار داخل نوع Harkel Pump, Burbank, CA 91502 ساخت کشور آمریکا مناسب به نظر رسید. این پمپ دارای یک عدد پیستون رفت و برگشتی است و بدنه آن برای جلوگیری از خوردگی با نیکل سخت آبکاری شده است. پمپ مورد استفاده را میتوانیم در شکل (3- 6) مشاهده کنیم. یک شیر یکطرفه قبل از پمپ نصب گردیده تا از برگشت مایع به ظرف مایع سازی جلوگیری گردد.

شکل (3- 6): پمپ فشار بالا (Haskel Pump, Burbank, CA 91502).

3-3-5- سیستم‎ گرمایش و سرمایش(مخزن آب)

تنظیم و کنترل دمای ظرف استخراج و لوله مارپیچ حاوی دی اکسیدکربن فوق بحرانی توسط سیستم گرمایش که با آب گرم کار می‎کنند، انجام می‎پذیرد. این سیستم شامل مخازن آب گرم مجهز به المنت‎های برقی، پمپ، شیرها، لوله‎ها و اتصالات مربوطه می‎باشد. عملکرد این سیستم به نحوی است که ظرف استخراج و لوله مارپیچ در هر یک از مقاطع زمانی عملیات استخراج، بتوانند بطور مستقل از سیستم گرمایش بهره ببرند. نمای سیستم مخازن آب گرم در شکل (3- 7) آورده شده است.
گرمایش گاز دی اکسیدکربن ورودی به ظرف استخراج و لوله مارپیچ توسط المنتهای برقی با توان 2000 وات صورت می‎گیرد. این المنتها از نوع مارپیچ می‎باشند. آب گرم ایجاد شده در این مخازن در دمای مورد نظر عملیاتی وارد محفظه خالی بین دو جداره ظروف استخراج شده و بعد از تبادل حرارتی از آن خارج و به مخزن آب گرم باز میگردد. یک سیکل سرمایش ایجاد سرما در ظرف مایع سازی را به عهده دارد. عمل انبساط گاز فریون و ایجاد برودت، در یک مارپیچ مسی که در داخل ظرف مایع سازی و در داخل مارپیچ مربوط به گاز تعبیه شده است، صورت می‎گیرد.

شکل (3- 7): نمای سیستم مخازن آب گرم مورد استفاده همرا با پمپهای سیرکولاسیون برای لوله مارپیچ و ظروف استخراج.

3-3-6- سیستم‎های کنترل

در این واحد، عمل کنترل دما در سیستمهای گرمایش و سرمایش توسط سه عدد ترموستات، به طور اتوماتیک کنترل می‎گردد. عمل کنترل دما با دقت حداکثر Cº1± انجام می‎گیرد. همچنین، با استفاده از چند ترمومتر شیشه‎ای از نوع ASTM دمای بخشهای مهم از جمله ورودی و خروجی ظرف استخراج، دمای حمام مخلوط یخ و نمک بخش جدا کننده و دمای ظرف مایع سازی را در هر لحظه قابل سنجش می‎باشند. جهت سهولت و سرعت در سنجش دمای مقاطع مختلف دستگاه، از یک بورد کنترل مجهز به قطعات الکترونیکی و دیجیتالی بر روی دستگاه آزمایشگاهی استفاده شده است. بورد کنترل و تابلوی برق با کلیدهای اضطراری دستگاه در شکل (3- 8) نشان داده شده است. ترموکوپل‎های بکار رفته از نوع K و 100-PT بوده و نحوه نصب آنها از نوع تماسی می‎باشد، نمونه آنها را می توانیم در شکل (3- 9) مشاهده کنیم.

شکل (3- 8): نمایی از تابلوی سیستم کنترلی .

شکل (3- 9): نمایی از دماسنج های استفاده شده ASTM و نمایی از ترموکوپل نوع 100-PT و K.

3-3- 7- لوازم جانبی

جهت جلوگیری از نوسانات فشار ایجاد شده بعد از پمپ فشار بالا، در هنگام آزمایشات، از یک مخزن نوسان‎گیر در مسیر جریان گاز بعد از پمپ تعبیه شده است. این مخزن همانند مخزن استخراج با ویژگیهای گفته شده طراحی شد. حجم این مخزن 500 میلی لیتر در نظر گرفته شده و جنس آن از 316- SS است که در شکل (3- 10) نمایی از آن را میتوانیم مشاهده نماییم. فشار سنج عقربه‎ای آینهای (گیج عقربه ای تست فشار) با مارک INDUMART ساخت کشور کانادا با دامنه صفر تا 250 بار با تقسیمات 1 بار و از جنس 316- SS در خروجی از ظرف نوسان‎گیر نصب گردیده است، شکل (3- 11). یک عدد شیر اطمینان نیز در مسیر جریان گاز بعد از ظرف نوسان‎گیر نصب شده است. برای اطمینان بیشتر از تغییرات فشار از یک ترانسمیتر فشار با مارک WIKA ساخت کشور آلمان با دامنه صفر تا 400 بار با دقت 1/0 بار و از جنس316- SS به همراه نشان دهنده آن نیز است
فاده شده است. این ترانسمیتر فشار قابلیت تنظیم برای نشان دادن فشار در رنج های مختلف بین صفر تا 400 بار را دارا میباشد.
برای جلوگیری از خوردگی، کلیه قطعات جنبی مانند شیرهای فشار شکن، شیرهای سوزنی، لوله‎ها و اتصالات از جنس فولاد ضد زنگ در نظر گرفته شده و نیز لوله‎ها و اتصالات با اندازه 4/1 اینچ (اسمی) انتخاب شده‎اند. نمایی از این لوله کشی در شکل (3- 12) آورده شده است.

شکل (3- 10): نمایی از ظرف نوسانگیر در دستگاه فوق بحرانی.

شکل (3- 11): نمایی از فشار سنج عقربه ای و ترانسمیتر فشار.

شکل (3- 12): نمایی از اتصالات، شیر آلات و لوله کشی استیل بکار رفته در دستگاه فوق بحرانی.

خروجی کپسول گاز شامل فیلتر و تجهیزات مربوط به اتصال جریان گاز دی اکسیدکربن با فشار 200 بار به ظرف مایع ساز می‎باشد که در شکل (3- 13) این اتصال نشان داده شده است. کلیه قطعات و تجهیزات بر روی یک اسکلت بطور مناسب نصب گردیده‎اند. گاز دی اکسیدکربن پس از خروج از سیستم سرد کننده وارد یک صافی فشار قوی جهت گرفتن ذرات جامد همراه گاز می شود. این عمل منجر میشود که پمپ فشار قوی آسیب نبیند و همواره پتانسیل کارایی را داشته باشد.

این مطلب رو هم توصیه می کنم بخونین:   تحقیق رایگان دربارهکنترل حرکت، سرعت راه رفتن

شکل (3- 13): نمایی از اتصالات و تبدیل استفاده شده برای اتصال جریان گاز CO2 خروجی از کپسول به سیستم سرد کننده.

3-4-انجام تست هیدرولیک دستگاه

انجام آزمایش هیدرولیک روی دستگاه ترسیب فوق بحرانی بعد از ساختن و راهاندازی کامل آن توسط آب انجام شد. این آزمایش به خاطر انجام آببندی دستگاه و تست تحمل فشار آن صورت گرفته است. استفاده از آب به خاطر عدم انفجار در صورت مشکل داشتن دستگاه میباشد. ابتدا مخازن تحت فشار را پر از آب کردیم. تمام شیرهای فشار قوی نیز بسته بودند، سپس فشاردهی توسط پمپ انجام شد و به ترتیب تمام اتصالات، شیرآلات و مخازن، تحت فشار قرار گرفتند. فشار سیستم را تا 240 بار رساندیم و سیستم به مدت 5 ساعت در این فشار ثابت ماند و نشان داد که دستگاه قادر به تحمل این فشار به نحو احسن میباشد و مشکلی نیز ندارد.

فصل چهارم

روش انجام آزمایش‌ها

4-1- مواد استفاده شده

بعنوان ماده تشکیل دهنده اکسیدآهن، از نیتراتآهن جهت تهیه محلول اکسیدآهن در روش ترسیب بوسیله سیال فوق بحرانی استفاده شده است. ابتدا محلول نیتراتآهن بوسیله محلول دی متیل سولفوکساید127/ سدیم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید128 تیتر شد تا کمپلکس تشکیل شده و از بهم پیوستگی ذرات جلوگیری شود. سپس محلول حاصله توسط هیدرو‍ژن پراکساید129 که یک اکسید کننده قوی است، اکسید شد و منجر به تشکیل اکسیدآهن130 در محلول شد. دی اکسیدکربن بعنوان ضد حلال با درصد خلوص بیش از% 8/99 از شرکت ابوقداره از کشور ایران تهیه شده است. بقیه مواد نظیر نیتراتآهن با خلوص wt %99 ، اتیلن دی آمین تترا استیک اسید با خلوص wt %99 و هیدرو‍ژن پراکساید با خلوص wt %30 از مرک کشور آلمان خریداری شده است. سایز متوسط ذرات اولیه اکسیدآهن 62.3 میکرومتر با توزیع سایز وسیع میباشد. در شکل(4-1) تصویری از ذرات اولیه مشاهده می شود.

شکل (4-1): نمایی از ذرات اولیه با سایز متوسط 3/62 میکرومتر.
4-2- روش انجام آزمایش

از آنجایی که ایجاد فشار در دستگاه آزمایشگاهی توسط پمپ انجام می‎گیرد، لذا در ابتدا گاز خروجی از کپسول دی اکسیدکربن وارد یک ظرف مایع سازی می‎شود تا از حالت گاز به حالت مایع تبدیل شود.
سپس دی اکسیدکربن مایع بوسیله پمپ فشرده شده و به منظور جلوگیری از نوسانات فشار وارد ظرف نوسانگیر میشود. سپس به منظور رسیدن دمای سیال به دمای فوق بحرانی، وارد یک لوله مارپیچ که در مخزن آب گرم با دمای ثابت قرار دارد، می‎شود. حال سیال به صورت فوق بحرانی وارد ظرف حاوی محلول اولیه می‎شود. در هر تست از30 میلی لیتر محلول استفاده میشود. ظرف مورد نظر به صورت دوجداره طراحی شده است که آب گرم با استفاده از یک مخزن مجزای دیگر در جداره بیرونی آن به وسیله یک پمپ در حال گردش می باشد تا سیستم با دمای ثابت در شرایط فوق بحرانی مورد استفاده قرار گیرد. دمای مخازن آب گرم بوسیله کنترل کنندههای دیجیتالی مجهز به ترموکوپل از نوع 100- PT با دقت °C1± و پمپهای نصب شده روی مخازن ثابت نگهداشته می‎شوند. دی اکسیدکربن فوق بحرانی را به درون ظرف تزریق میشود تا اینکه فشار درون ظرف از فشار اتمسفریک به فشار مورد نظر برسد. سپس مدت زمانی استاتیک(دو ساعت) جهت به تعادل رسیدن محلول و سیال فوق بحرانی در نظر گرفته میشود. بعد از آن محلول را در فشار ثابت از شیر خروجی ظرف را که بعد از فیلتر فلزی از جنس استیل ضد زنگ تعبیه شده است خارج میکنیم. سپس مقدار اضافی دی اکسیدکربن را از بالا به ظرف تزریق کرده تا بدین وسیله دی اکسیدکربن تزریقی تمام حلال را شسته و ماده جامد که در دی اکسیدکربن نامحلول است و در مدت زمان استاتیک رسوب کرده است روی فیلتر ته نشین شود. پس از شسته شدن تمامی حلال، ماده جامد جمع شده روی فیلتر که به صورت ذرات در سایز ریز میباشد جهت تست میکروسکوپ الکترون روبشی جمعآوری میشود.
فشار سیستم آزمایشگاهی را با استفاده از یک فشارسنج عقربه‎ای با دقت 1± بار در گستره فشاری صفر الی 250 بار میتوان خواند. ضمنا یک عدد فشارسنج دیجیتالی با دقت 0.5± بار و گستره فشاری صفر تا Bar400 نیز بصورت سری به فشارسنج عقربهای متصل
است که مجهز به یک عدد حسگر مارک ویکی آلمان میباشد. این حسگر فشار را ضبط نموده و جریانهای 20 میلی آمپر به نشانگر دیجیتال ارسال نموده و فشار برحسب بار بر روی صفحه نمایشگر قابل خواندن میباشد. حداکثر میزان تغییرات فشار در طول آزمایش 2/0± بار میتواند باشد.

شکل (4- 2): شماتیک دستگاه ضد حلال فوق بحرانی.
(A) Carbon dioxide cylinder, (B) cooler, (C) high pressure pump, (D) back pressure regulator, (E) crystallizing chamber, (F) ventilation valve, (G) solvent trap, and (H) rotameter

4-3- آنالیز محصولات
4-3-1- آنالیز میکروسکوپ الکترون روبشی

نمونههای پودری ترسیب شده بر روی فیلتر فلزی جهت تعیین مورفولوژی و شکل سطحی ذرات جامد توسط دستگاه میکروسکوپ الکترون روبشی131 مدلS360-CAMBRIDGE) ) عکسبرداری میشود. ذرات ابتدا توسط دستگاه پوشش دهنده پاششی132مدل (SC- 7640-Polaron) در حضور آرگون %99.9 پوشش A◦250 پالادیوم-پلاتین داده میشود. این عملیات در دمای اتاق و تحت ولتاژ 20 کیلوولت،100 ثانیه به طول انجامید. در شکل(4-2) و (4-3) دستگاه میکروسکوپ الکترون روبشی استفاده شده در این تحقیق و دستگاه پوشش دهنده پاششی نشان داده شده است.

شکل (4-3): نمایی از دستگاه میکروسکوپ الکترون روبشی.

شکل (4- 4): نمایی از دستگاه پوشش دهنده پاششی.

4-3-2- نرم افزار Image analysis3.2 (SIS)

این نرم افزار، ابزاری بسیار پیشرفته با قدرت تفکیک و تشخیص و اندازهگیری بسیار بالا و با دقت و ظرافت فوقالعاده در زمینه پردازش، آنالیز و محاسبات مربوط به تصاویر میباشد. زیرا که امروزه در راستای پیشرفت صنعت و فناوری پدیدههای میکروسکوپی در مباحث کنترل کیفیت حرف اول را میزند.
این نرم افزار در اصل یک آنالیز کننده تصویر ( Image Analyser) است که حداقل دارای خصوصیات زیر میباشد:
– قابلیت پذیرش هر نوع ورودی تصویر و آنالیز آن
– تفکیک فازهای مختلف
– اندازهگیری طول و عرض و عمق ساختارها
– اندازهگیری مساحت، محیط و حجم ساختارها
– تفکیک بررسی سه بعدی ساختارهای متالورژی و مینرالوژی
– اجزاء ساختارها و جستجو و اندازهگیری آماری اجزاء تفکیک شده
– اپتیکال آنالیزر، تعیین درصد عناصر فلزی در ساختارهای مختلف با دقت بالا
– امکان تشکیل شبکه بانک اطلاعاتی ساختارها و بافتهای متالورژی و مینرالوژی
– شمارش اجزاء تفکیک شده و تعیین اندازه ذرات و دانهها
نرم افزار analysis محصول شرکتSIS ( Soft Imaging System ) آلمان بوده وهمانطور که در مقدمه به صورت مختصر توضیح داده شد در زمینه آنالیز تصاویر میکروسکوپی و پردازش آن کاربرد دارد. از این نرم افزار در مراکز آموزشی، تحقیقاتی، دانشگاهها ، مراکز علمی، کارخانههای صنعتی، مراکز کنترل کیفیت، مراکز پزشکی، بیولوژی و مشابه آن استفاده میشود. در این پروژه پس از عکسبرداری از محصولات توسط نرم افزار مذکور قطر میانگین ذرات اندازهگیری شد. در هر آنالیز بیش از 500 ذره در هر عکس مورد استفاده قرار گرفت.

فصل پنجم


دیدگاهتان را بنویسید